0~300℃低温热电偶校准结果不确定度

摘要:按照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》要求,对用标准铂电阻温度计做标准器校准测量范围(0~300)℃的低温热电偶的校准结果的不确定度进行评定。包括电测设备引人的标准不确定度分量、标准铂电阻温度计在各校准温度点的标准不确定度分量,并最终计算合成标准不确定度。
0引言
　　无论是JJF1637-2017《廉金属热电偶校准规范》,还是JJF1262-2010《铠装热电偶校准规范》,对于用标准铂电阻温度计做标准器校准低温热电偶的校准结果的评定,都未详加论述。标准铂电阻温度计测温原理是先测量某一温度的电阻.Rt通过Rt与Rtp的比值得到电阻比Wt已知Wt与温度t的函数关系,得到温度t。因此,使用标准铂电阻温度计为标准器校准低温热电偶,与用标准铂铑10-铂热电偶做标准器相比,测量模型有区别,需详细论述(0~300)℃低温热电偶校准结果的测量不确定度的评定过程。采用标准铂电阻温度计校准一支E型低温偶,结合实验室具体设备和数据处理过程,评定校准结果的不确定度。
1计量标准概况
　　铠装热电偶校准装置,用于校准精度等级为1级或2级的铠装热电偶(以下简称热电偶)。其主标准器为二等标准铂电阻温度计(2支),配套设备有恒温油槽、制冷恒温槽、冰点恒温器、数宇多用表、转换开关、补偿导线等。
　　由于设备性能参数不同，需列出关键设备的不确定度或精度等级与最大允许误差,便于评定测量不确定度时使用。
2校准方法
　　采用比较法,将二等标准铂电阻温度计(以下简称标准铂电阻)套上保护管,与被校热电偶插人.恒温油槽相同深度,测量标准铂电阻温度计的电阻值和被校热电偶的热电动势,如表1所示。
 
3测量模型
　　被校热电偶在标准温度点(参考端为0.0℃时)的测量模型为:
 
　　式中:e被(t)----被校热电偶在某校准温度点l的热电动势值,mV;
`e被----校热电偶在某校准温度点附近测得的热电动势算数平均值,mV;
Wt----标准铂电阻在某校准温度点温度t时的电阻比,由证书上的分度表得到;
Wt实----标准铂电阻在某校准温度点附近测得的电阻比;
`Rt实----标准铂电阻在某校准点附近测得电阻的算术平均值,Ω;
S被----被校热电偶在某校准温度点t的微分电动势,mV/℃;
(dWt/d)t-----标准铂电阻电阻比随温度的变化率，由证书.上的分度表得到,1/℃;
e补----补偿导线修正值,mV。
　　测量模型中,各个输人量的不确定度相互独立,根据不确定度传播率:
 
　　整百摄氏度点标准器及被校热电偶各参数参考值如表2所示
 
4标准不确定度评定
　　被校热电偶输人量`e被引人的标准不确定度u(`e被),其来源有被校热电偶的重复性测量、电测仪器测量误差、恒温槽温差/波动转换开关接触电势、参考端温度不等于0℃。标准铂电阻引入的不确定.度,其来源有整百摄氏度点Wt、水三相点阻值Rtp、输人量`Rt实重复性测量和电测仪器测量误差等。
4.1被校热电偶重复测量引人的标准不确定度u1
　　采用标准铂电阻作为主标准器,对6支被校热电偶(以热电偶E型在校准温度点100℃、200℃300℃为例)进行校准,测得6组,每组4个重复性测量数据,如表3所示。
 
　　采用A类方法评定，合并样本标准偏差sp1为：
 
4.2电测仪器测量被校热电偶引人的标准不确定度u2采用B类方法评定
　　使用KEITHLEY2010数字多用表测量被校热电偶热电动势,最大允许误差±(37x10<sup>-6</sup>读数+9x10<sup>-6</sup>量程),量程100mV,区间半宽度为37x10<sup>-6</sup>读数+9x10<sup>-6</sup>量程。按均匀分布,包含因子k=√3,则各点标准不确定度分量为:
 
4.3恒温槽温场不均匀及波动引人的标准不确定度u3采用B类方法评定
　　校准时，由于恒温槽恒温区域内最大温差0.02℃,区间半宽度0.01℃,因此,检定过程中,温度波动不超过±0.02℃。按均匀分布,包含因子k=√3,各温度下标准不确定度分量为:
 
换算成热电动势,则:
100℃:u3=0.0129x67.523=0.87μV
200℃:u3=0.0129x74.030=0.96μV
300℃:u3=0.0129x77.908=1.01μV
4.4转换开关寄生电势引人的标准不确定度u4采用B类方法评定
　　转换开关接触电势不大于0.5μV,按均匀分布,区间半宽度0.5μV,包含因子k=√3,则标准不确定度分量为:
 
4.5参考端温差引人的标准不确定度u5,采用B类方法评定
　　经测量,参考端不为0℃,误差为±0.1℃,以微分电势58.67μV/℃计算,换算成热电动势值为5.86μV。按均匀分布,区间半宽度5.86μV,包含因子k=√3,则标准不确定度分量为:
 
　　在100℃、200℃、300℃时,u(`e被)分别为3.77μV、3.93μV、4.37μV。
4.6标准铂电阻整百摄氏度W,引入的标准不确定度u(Wt),采用B类方法评定
　　u(Wt)来源于标准铂电阻在各温度点的不确定度和年稳定性,可由标准铂电阻测得值不确定度与年不稳定性因素综合得出,因此采用B类方法评定。[6
4.6.1标准铂电阻不确定度引入的分量u(W,)
　　该分量为标准器在整百摄氏度的检定结果不确定度。根据不确定度传播率,二等标准铂电阻在100℃、200℃、300℃的扩展不确定度分别为3.9mK、6.0mK.7.2mK(h:=2),标准铂电阻在各检定点的电阻比随温度的变化率为3.868x10^-3/K、3.750x10^-3/K、3.634x10^-3/K。则:
 
4.6.2标准铂电阻年不稳定性引人的分量u(Wt2)
　　检定周期或校准间隔内的标准组铂电阻，100℃、200℃、300℃的电阻比漂移量一般不超过12mK、14mK、16mK,根据研究,漂移的分布符合正态分布,包含因子k=3。
　　在100℃、200℃、300℃时,漂移量通常与其检定温度成比例。则:
 
4.7标准铂电阻水三相点阻值R,引人的标准不确定度u(Rtp),采用B类方法评定
　　u(Rtp)来源于标准铂电阻在水三相点的不确定度和年稳定性,可由标准铂电阻测得值不确定度与年不稳定性因素综合得出,因此采用B类方法评定。
4.7.1标准铂电阻水三相点阻值不确定度引人的分量u(Rtp1)
　　该分量为标准器在水三相点处阻值的检定结果不确定度。根据不确定度传播率,二等标准铂电阻的Rtp的扩展不确定度为1.9mK(h=2),标准铂电阻在0.01℃时电阻比随温度的变化率为3.988x10^-3/K。则:
 
4.7.2标准铂电阻水三相点阻值年不稳定性引人的分量u(Rtp2)
　　检定周期或校准间隔内的标准组铂电阻,水三相点阻值年漂移量一般不超过10mK,根据研究,漂，移的分布符合正态分布,包含因子k=3,则:
 
4.8标准铂电阻输人量`Rt实引人的标准不确定度
　　u(`Rt实)的来源有重复性测量引人和电测设备引入。
4.8.1标准铂电阻重复性测量引人的不确定度u(`Rt实1)
　　使用二等标准铂电阻,对被校热电偶(以热电偶E型在校准温度点100℃、200℃、300℃为例)进行测量,在每个温度下测10组,每组4个重复性测量数据,采用A类方法评定,如表4所示。试验表明，标准铂电阻测量重复性受油温影响很小,可视为一致。
 
　　合并样本准偏差sp2为：
 
　　实际测量以4次测量值的平均值作为测得值,则:
u(`Rt实1)=sp2/√4=0.00006Ω
4.8.2电测设备测量标准铂电阻引人的不确定度u(`Rt实2)
　　电测仪器测量标准铂电阻使用KEITHLEY2010数字表,其测量值的误差按--年内的精度土(52x10<sup>-6</sup>读数+9x10<sup>-6</sup>量程)计算,量程100,按均匀分布,包含因子k=√3。则各点标准不确定度分量为:
 
 
4.9补偿导线引人的标准不确定度u(e补),采用B类方法评定
　　由校准证书可知,E型补偿导线在30℃时,修正值的不确定度为:[7]
U=0.16mK(±14.017μV)(k=2)
　　则标准不确定度为:
 
5合成标准不确定度
　　由于输人量u(`e被)、u(Wt)、u(Rtp)、u(`Rt实)、u(e补)相互独立,则合成标准不确定度为:
uc={[c1u(`e被)]²+[c2u(Wt)]²+[e3u(Rtp)]²+[c4u(`R实)]²+[c5u(e补)]²}½
100℃:uc=8.111μV,约合0.12℃
200℃:uc=8.454μV,约合0.11℃
300℃:uc=9.151μV,约合0.12℃
6扩展不确定度
100℃:U=k.uc=16μV,k=2(约0.3℃)
200℃:U=k.uc=17μV,k=2(约0.3℃)
300℃:U=h.uc=18μV,k=2(约0.3℃)
7结论.
　　JJF1262-2010《铠装热电偶校准规范》中规定:1级铠装E型偶在(-40~375)℃时,最大允许误差为±1.5℃。校准装置在校准1级铠装E型偶时,满足检定结果的扩展不确定度(k=2)不大于被校热电偶允许误差的1/4。
　　补偿导线引人的不确定度分量u(e补)对合成标准不确定度的贡献u。的贡献最大,即:
u(e补)/uc≈86%
　　由于大部分铠装热电偶带插座，参考端无法直接插人冰点恒温器内,检定时必须连接补偿导线,造成校准结果的测量不确定度偏大。建议GB/T18404-2001《铠装热电偶电缆及铠装热电偶》修订时,可增加对带插座的铠装热电偶偶丝延长适当长度的规定。