动态直接比较法在校准绝对压力变送器中应用

摘要:随着绝对压力变送器制造技术的进步和其测量范围的扩大，按照JJIG882--2004《压力变送器》规程中要求的校准方法和标准器已经不能满足其在中真空下的校准要求，文章介绍了通过采用动态直接比较法对绝对压力变送器在30Pa~1.2kPa范围进行校准的方法。
　　RH炉精炼工艺所要求的真空压力通常在低真空10²~10²Pa和中真空10²~10^-1Pa范围，在此工艺要求下，通常选用皮拉尼规或电容薄膜真空计或者绝对压力变送器作为中、低真空过程检测仪表。但在实际应用中，真空计不仅价格昂贵、互换性差，且诸如MKS系列真空计可能还会受到非商业因素的影响而无法采购。从计量校准角度来讲，除国防计量系统和国家级计量测试研究院外，省市级地方法定计量检定机构基本不具备该类仪表的检定和校准条件，而外送检定从经济性和可操作性.上都有着较大的困难。
　　相较以上的不便，绝对压力变送器无疑有着先天优势。由于此类设备已标准化，通用性强，技术成熟，所以在工业现场广泛采用，但是能否将绝对压力变送器应用到中真空的检测需要解决如下2个要求。
(1)要有适合的标准设备和校准装置
　　根据JJG882--2004《压力变送器》检定规程，同时参考主流标准器供应商的产品说明，检定绝对压力变送器可选的标准器通常为0.05级、测量范围为0~-100kPa的数字压力计，即使是FLUKEPPC4EX-100K的数字压力计，在搭配不同精度高传感器下，其承诺的校准范围也仅仅为绝对压力1kPa~10MPa，二者测量范围均未覆盖中真空，其配套设备的性能同样无法满足中真空下的校准要求。
(2)要有适合的校准方法
　　根据与多个变送器制造商沟通了解，由于传感器制造技术的进步，多数绝对压力变送器的测量范围可以覆盖中真空，如E+H随机出厂的校准报告中已经体现其已采用电容薄膜真空计作为真空标准，但出于商业和技术原因，在绝大多数绝对压力变送器的供应商提供的选型手册中，仍未对1kPa以下直至中真空测量范围内的计量性能进.行承诺，如拟将绝对压力变送器应用在30Pa~1.2kPa范围，需要对其在该范围的计量性能进行校准，而JJG882-2004《压力变送器》检定规程中提供的方法不能满足需求。
　　综上所述，只要解决上述矛盾，将通过校准的绝对压力变送器应用在30Pa~1.2kPa是可以实现的。
1标准装置的组成
　　参照了JJG729--1991《二等标准动态相对法真空检定装置》检定规程的要求并根据实际需求适当简化，设计建造了该动态直接比对法校准装置，用于满足测量范围为30Pa~1.2kPa绝对压力变送器的校准，原理图如图1所示。
 
1.1装置的原理
　　准装置的原理是将被校准的真空计与主标准器连接到装置的真空室上，通过微调阀调节真空室中的气体压力，当真空室达到所需稳定均匀的平衡压，力时，被校绝对压力变送器和主标准器同时测量真空室中的压力，并将测量结果直接比较，并给出示值误差或校准曲线。
1.2装置的组成
　　装置选用了INFICON型号为CDG025D的量程为10Torr(1.33kPa)的电容薄膜真空计连同VGC401真空显示控制单元作为该绝对压力变送器校准装置的标准器，用于校准测量1kPa以下的绝对压力变送器，同时该装置预留了未来100Torr(13.3kPa)，1000Torr(133kPa)的扩展接口，装置中的主要配套设备包括，旋片式真空泵、真空室、主标准器(电容薄膜真空计)、压力微调阀、管路等。
1.2.1真空泵选择
　　假设系统极限压强P极限为1Pa，需要先计算空载时的总放气和漏气率。
　　漏放率的计算:管道直径DB=6mm，L=1500mm，圆柱形真空室体积V=0.02m³(预估)，内表面积S=0.48m²
设:(1)系统Q涵=0.0007Pa·L/s
(2)系统冲入干燥氮气
(3)容器壁放气量
　　已知:材料302不锈钢(1Cr18Ni9)出气率ρ10h=4x10^-7Pa·L/(s·cm²).
　　所以容器壁Q出=ρ10h·S=0.00192Pa·L/s
　　经估算，总充气和漏气量Q为1.83Pa·L/s.真空泵的有效抽速Se=Q/P极限=109.8L/min，取20%的设计余量和管道流导的影响，真空泵实际抽速应达到SL=1.2xSe=131.8L/min。根据泵的抽速即可为本系统选配适宜的真空泵。
1.2.2真空室的计算
　　真空室是比对法真空校准装置设计的关键部分，根据JJG729-1991的要求，选用圆筒型容器作为真空室的主要形式，要求筒长与筒径之比不大于3，在设计真空室的容积时，要大于连接到该容积被检真空规总容积的20倍，该装置的真空室的容积设计为20L，整套装置备有3个标准ISO/KF接口和ISO/KF转M20x1.5mm接口，同时可接3个标准的真空计和1个被校绝压变送器，通过查说明书和经过计算标准真空计和被校变送器的总容积为0.015L，远小于真空室的容积，真空室的尺寸符合要求。
2校准程序和基本计算
2.1校准程序
　　校准前必须确保标准器和被校变送器加电预热2h以上，同时需确认管道密封良好，被校变送器过程接口清洁、无杂物。
　　首先将被校变送器正确安装，位置如图1所示。关闭微调阀和放气阀后，打开真空泵及其连接管路.上的真空阀，对传感器安装接口及真空气室进行抽气，当真空显示控制单元显示的压力值达到1Pa左右时，逐步打开微调阀，使气瓶内的气体通过微调阀进入真空气室，通过平衡抽气和气瓶补气达到动态的平衡后，真空显示控制器的显示值达到预定的校准压力值时，读取被校变送器示值，完成校准后，关闭真空泵及真空泵后的真空阀，关闭气瓶和同时关闭真空气室的微调阀后，打开放气阀，待压力达到大气压时，卸下变送器，校准结束。操作流程如图2所示。
 
2.2基本计算
　　通过手动调节，将标准器的设定点误差控制在±5Pa以内，当标准示值稳定后，连续记录5次被校表示值然后取平均值，并进行误差计算。
△A=`Ad-As
　　式中:△A为绝对压力变送器示值误差，Pa;`Ad为被校变送器示值算术平均值，Pa;As为标准器示值，Pa。
3绝对压力变送器的计量性能验证
　　根据校准操作程序和计算方法，随机抽取2台在使用的不同厂商的绝对压力变送器进行校准，测量范围设定为0~1200Pa，为验证变送器实际计量性能，根据JJG882--2004的要求，选择的校准范围为24~1200Pa。
　　先分别将变送器按24Pa进行零点调整后，进行两组校准，在此过程中变送器不做其他调整，两台绝对压力变送器的测量数据如表1和表2所示。
 
 
4校准过程测量不确定度评定
　　真空校准过程中需要考虑的不确定度通常包括环境因素、标准器的分辨力、真空室内的气体均匀性、装置的稳定性和是否有吸放气效应等多种因素。经过分析归纳，校准过程中主要的不确定度来源包括标准器引入的不确定度、重复性引入的不确定度和标准装置压力稳定性引入的不确定度。
4.1标准器引入的不确定度
　　校准绝对压力变送器除包括电容薄膜真空计之外，还包括电测标准设备的不确定度。这里1#标准器采用的是inficon公司的电容薄膜真空计，经过上级校准机构使用比较法真空标准装置校准后给出的不确定度Urel=0.6%，其引入的不确定度分量为ub1=0.3%。2#标准器采用的是FLUKE8808A，20mA档的不确定度为Urel=0.02%，其引入的不确定度分量为ub2=0.01%。
4.2重复性引入的不确定度
　　以被校绝对压力变送器设定测量范围1.2kPa,在50Pa环境下进行了10次重复性实验，测试数据分别为:54.2、52、51.6、50.5、48.5、47.7、50.9、52、53.3、54Pa，平均值为51.47Pa,单次测量标准差为2.16Pa。
　　在重复性条件下测量10次，日常校准中以5次测量算术平均值作为测量结果，则:
 
4.3标准压力稳定性引入的不确定度
　　由于该装置的结构和性能限制，压力的稳定度最大能控制在±5Pa，此区间服从均匀分布，则有:
 
4.4合成标准不确定度
　　因各输入量独立，互不影响，则有:
 
4.5扩展不确定度
　　取包含因子k=2，真空装置校准的扩展不确定度为Urel=0.4%。
5注意事项
(1)绝对压力变送器的动态校准方法不同于普通压力变送器的逐点造压/疏空后的示值快速比对。真空校准前抽气至1Pa的目的在于确认其连接的气密性和稳定性;逐点校准过程中通入氮气调整压力的目的是最大限度降低空气杂质和消除不均匀性的影响。如真空室内未达到稳定状态，其校准结果将会严重失真，所以其达到稳定校准条件的耗时要远大于普通压力检定。
(2)使用比较法真空校准装置校准绝对压力变送器中的不确定度主要取决于主要标准器的不.确定度，如条件允许，应尽可能选用更高一级的标准器。
(3)为将泄漏控制到最小，密封材料和连接件的密封性能至关重要。普通压力变送器过程接口及其密封材料与真空系统中常用的规格有明显区别。如常用规格为NPT等椎管螺纹缠绕四氟缠.绕带以及M20x1.5直管螺纹垫四氟垫圈或橡胶垫圈组合，而中、低真空系统中常用KFHSO快速接头和0型密封圈(通常为普通橡胶和丁基橡胶)，因此校准前需要考虑不同接头密封性能的区别和转换需求。
(4)从计量性能验证数据分析，绝对压力变送器可以作为中真空压力的测量设备，但受限于传感器类型和厂商的制造水平，建议校准后根据需求进行迁移，或根据绘制的校准曲线使用。(5)此校准装置为手动操作，为达到JJG729-1991中稳定度的要求，建议在双人配合下进行操作。
(5)此校准装置为手动操作，为达到JJG729-1991中稳定度的要求，建议在双人配合下进行操作。
(6)因现在绝大多数智能变送器均带有表头输出，同时其变送输出的带来的不确定度基本可以忽略不计，因此，在本文中未提及绝对压力变送器的输出部分的计算，实际应用中如有需要，应参照JJG882-2004进行。
6结束语
　　根据实践，在遵循真空设计规范的前提下，通过比较法真空校准装置校准测量范围在30Pa以.上绝对压力变送器是经济、可行的。