工业铂热电阻检定方法研究

摘要:工业热电阻检定规程虽已经历过几次版本修订，但业内就其检定方法、设备配置问题还有颇多争论。近年来有一批新的研究文献采用不确定度评估、误差分析计算、实验室试验验证、检定的测量模型的数理分析及使用标准器的数学模型分析等方法，对现行规程的检定方法、设备配置与检定结果的不确定度大小关系的合理性进行了系统地分析论证。该文列举比较现行规程规定要求及理论依据和与此有关的文献研究结果，归纳分析各方主要论点和方法依据的科学合理性及可能的认知误区，阐述检定方法与设备配置对标准器的量值溯源、标准器的使用、电测设备性能发挥的影响，以及水三相点使用条件及使用方法对测量方法的重大影响。分析总结科学、正确、检测工作效率高、建标成本低的检定方法和设备配置原则。并阐明使用科学合理的检定方法对推进社会发展、提高经济效益的意义。
0引言
       计量是研究测量的科学，是科学研究的重要手段。计量工作是国民经济和社会发展的技术基础，科学技术发展研究的结晶，是科技成果转化为生产力的桥梁。量值传递是计量工作的根本，但量值传递由于存在实验方法和实验设备的不完善，周围环境的影响以及人们认识能力所限等因素，其测量误差将不可避免[1]。
       由于测量误差的存在，测量结果带有不确定性。测量不确定度就是表征被测量的真值在某个量值范围的一个估计，用以表示被测量值的分散性的非负参数[2]。JJF1059《测量不确定度评定与表示》颁布至今，对我国使用和评定测量不确定度起到了促进和规范化的作用。越来越多的专家学者在应用实践中不断总结经验和发现存在的问题，提升人们对测量不确定度各个分量及相关性的理解，使得在量值传递中测量不确定度评定的水平逐步提高。
       工业铂电阻在工业、医疗、生活等方面使用相当广泛，它具有性能稳定、灵敏度好、精度高等优点。电阻温度计是温度量基本重要的量值传递项目，其检定方法及配套设备的配置原则与技术指标既要保证量值传递的正确性，也应在保证正确性的前提下做到操作的可行性及实施的经济性。因此，为了提升计量正确性，提高效率，降低成本，对其检定方法进行研究具有重要意义。然而，一直以来国内一些专家对工业铂热电阻检定技术方法不断提出了比较尖锐的问题，如有专家认为JJG229-1998《工业铂、铜热电阻》[3]要求内容繁琐，配套设备配置不合理，技术指标过高，设备投入资金较大[4-5]。近年来，有专家对与新版规程（JJG229-2010）[6]有关的检定方法问题进行了深入研究，从不同角度较为系统地论证了规程的测量方法及设备配置问题，已发表的十余篇研究报告表明存在的问题远超出原来质疑的方面。所以，有必要对这些研究方法及研究数据进行归纳和总结，以便业内人员探求工业铂热电阻的科学合理的检定方法。
1工业铂热电阻检定方法发展简述
       我国在JJG229-1980《工业铂、铜热电阻》检定规程实施后，又对其进行过3次修订，现行有效版本为JJG229-2010《工业铂、铜热电阻》检定规程（以下简称规程）。与前几次版本不同，现行规程将我国铂热电阻的允差等级划分为AA级、A级、B级、C级，做到了在允差等级划分上与国际标准保持一致[3,6-7]。由于铂电阻等级的划分和检定设备技术条件的变化，规程的技术指标要求也有所变化[8-9]。主要技术指标对比如表1所示。
      3个规程版本中的检定方法并没有太大变化，均采用比较法。各等级热电阻均在0℃和100℃的恒温设备中，测量被检热电阻的电阻值，与标准器测量值进行比较，计算偏差值，检查α的符合性，得出结论，具体检定方法见规程第7节[6]。为便于解释，将工业铂热电阻检定的数据处理方法公式列出如下。

       依据规程检定工业铂热电阻时，在大多数情况下，标准铂电阻温度计重要的量值R∗tp值要用在本级标准装置配置的水三相点装置上自行复现测量获取，用自赋R∗tp值后的标准温度计参与对被检热电阻检定测量与计算，而不能用标准温度计在上级标准装置检定溯源后出具的证书报告上的R∗tp值。
       规程中要求“检定AA级热电阻时，R∗tp的电阻值必须在三相点瓶中用电测仪器重新测量，有利于改善测量不确定度（检定A级热电阻时如果使用0.02级的测量仪器，必须重测R∗tp才能满足测量不确定度的要求）。检定其他等级的热电阻时如果对该电阻值（R∗tp）没有异议，可直接从标准铂电阻的检定证书中获得”[6]。在规程的附录E的不确定度评估论证后又进一步强调：对于A级及以上等级铂热电阻必须用同一个电测设备重新测量R∗tp才能满足要求[6]。规程主起草人在规程的宣贯中进一步的解释是“以检定0℃为例，如果用选择的电测设备在水三相点中重测R∗tp，则R∗tp和R∗tp的测量结果是相关的，如果R∗tp用标准铂电阻温度计证书中的结果，则其二者测量结果是不相关的，经计算，相关时候具有更小的不确定度”[10]。使用重测R∗tp值的方法可以降低对电测设备的要求[11]。
      规程的其他起草单位在规程的宣贯和宣传中的解释另有不同：“由于规程要求实测二等铂电阻标准器的水三相点值，因此对电测仪器的精度要比以前高得多”[12]；“根据新规程规定，目前市场上所有的六位半数字表，包括七位半数字表，其电阻测量的精度都不能满足新规程关于AA级和A级铂热电阻检定的要求。因此用户只能重新考虑测温仪表”[13]；“除非更换八位半数字多用电表，其代价是接近十万人民币的价格或者更高，此外没有其他选择”[12]，甚至建议电测设备更换三十多万元人民币的超级测温电桥[12-14]。
       可以看出，规程起草单位的专家对工业热电阻检定规程的检定方法与配置设备技术指标的理论认知相差巨大，甚至完全相反。一个论点认为自测标准温度计的水三相点值可以降低对电测设备的要求，而另一个论点则提出要实现自测标准器的水三相点值必须大幅提高对电测设备的技术要求。
2规程依据与研究内容比较
       已有研究就工业热电阻检定规程的检定方法、配套设备技术指标等对量传结果不确定度的影响进行了探索[11，16-34]。但是，研究的结果及结论取决于科研人员对测量技术、测量方法的认知，测量设备使用，实验技能及实验条件等因素的掌控水平。
2.1规程依据和主要分析方法
       检定测量时，标准温度计与电测设备都会因为存在不正确性而带入测量误差。所以规程起草者和一些专家认为：在铂热电阻检定时，如果使用同一台电测设备测量R∗i和R∗tp，那么电测测量时读数带入的相对误差可以抵消，量程带入的引用值部分也只剩余部分影响，从而总体减弱对系统的影响。因此，测量标准铂电阻温度计时，应该在测量R∗i前后使用同一台电测设备在水三相点中测得R∗tp，这样可以排除因不同电测设备带入的系统误差，并且消除标准铂电阻在使用中因热胀冷缩、震动等产生应力而引起R∗tp值的漂移[10-11,34-35]。并且认为重新测量标准铂电阻R∗tp值将有效减小测量结果不确定度。
规程中将0℃检定点数学模型变换为

       规程宣贯材料[10-11]认为：检定工业铂热电阻自测R∗i时，同一台电测设备测量R∗i、R∗tp，两个测量结果具有相关性。而当R∗i由电测设备测量，R∗tp直接引用检定证书中的给出值时，由于R∗i、和R∗tp是用不同电测设备测量的，两个测量结果之间不相关。规程按照把∆ti、∆t∗i,∆th、∆t∗h作为输入量分别作不确定度评估，然后再分别合成得到检定结果的不确定度[6]。
2.2检定方法的研究
       针对规程规定方法的科学性和配套设备要求的合理性问题，近年有十余篇研究报告对此进行了论证[24-33]。
2.2.1不确定度评定
       检定时，测得的标准器电阻值和被检电阻值是用同一台仪器分别在同一时间、同一温场条件下测得，故应把标准器电阻值与被检电阻值的相关性作为考虑的问题。
       如果R∗tp值直接引用上一级证书中的给出值，标准铂电阻R∗tp的不确定度主要由上级标准传递的不确定度和温度计的周期稳定性合成。但是如果自己测量R∗tp，那么标准铂电阻R∗tp引入的不确定度将由水三相点容器的复现性、标准铂电阻温度计的短期稳定性，以及电测设备测量误差引入的不确定度分量共同构成。为了对比，文献中选取了0.005级、0.01级、0.02级水平的电测指标进行不确定度评估。
这里选取规程和文献[24-25]中0.01级电测检定结果测量不确定度数据进行比较，见表2。

       从表中可以看出，各种因素中的相关性对计算结果有直接影响，是否考虑标准铂电阻和被检铂热电阻的误差相关性，将导致结论完全不同，规程和文献[24-25]中所评估出的最终结果是相反的。
       不确定度评估结果，按规程规定应是不大于被检热电阻允许误差的1/4的原则：检定时直接使用标准温度计上级证书中R∗tp值，0.005级电测的检定结果不确定度可以满足检定AA级热电阻求；0.01级电测可以满足检定A级热电阻要求；0.02级电测可以满足检定B级热电阻要求。然而，用重新测量R∗tp值时，0.005级电测的检定结果不确定度达不到检定AA级热电阻要求；0.01级电测达不到检定A级热电阻要求；0.02级电测的检定结果不确定度只能检C级。可以看出，使用重测标准温度计R∗tp值方法并不能降低对电测设备的要求，反而提高了电测设备的技术要求。
2.2.2电测允差对检定结果影响的误差限分析
       工业热电阻的检定过程主要是由标准温度计、被检热电阻、温度点槽、电测仪器等器具设备以及它们所承载的温度、热电阻两个有固定函数关系的参数，在规定的检定方法及测量程序下完成测量，并把测量数据按一定的数学模型计算得到检定结果。从规程中可以看出，标准器与被检对检定结果影响是在一定水平不可能有大的变化；而电测仪器的精度等级差别就大得多，不同的电测仪器有不同大小不同符号的误差存在，它们会对测量的数据产生较大影响，而且这种误差在大多数情况下是不可修正的未定系统误差。但是，该类误差通常可依据电测仪器的精度等级水平估计其范围。
       电测系统未定系统误差影响的处理是测量过程中的重要内容。检定测量系统规定的测量方法及测量程序是否科学合理，关键在于该方法是否能对测量过程中存在的两个以上的未定系统误差进行正确的协同合成，使未定系统误差作用于检定结果时，误差之间具有一定的抵消作用，可使其合成的误差限远小于单项未定系统误差。要判断测量方法是否科学合理，简单有效且严谨可靠的办法之一，就是依据测量程序对检定系统的测量模型中重要参量间协同关系对结果的影响进行误差的分析计算。
       利用假设方法，找出关键影响量对检定结果影响关系：采用上级给定的R∗tp值检定铂电阻时，无论使用哪种名义值的标准器，电测系统代入的检定结果误差都小于自测R∗tp的情况。
还论证了，在检定Pt100型号的铂电阻时，使用名义值为100Ω的标准器，可达到既降低电测仪器指标要求，减小设备成本投入，又减小检定误差水平，提高检定结果可信度的目的。
       在分析中采用几个不同等级电测仪器，标准铂电阻温度计R∗tp使用自测值和直接引用上级证书值两种情况进行工业铂电阻检定误差分析。本文对得到数据总结如图1、图2所示。从图中可以看出，同样的电测仪器技术指标下，在相同的检定点，用上级证书R∗tp值检定时，设备带入检定结果的误差比采用自测R∗tp值时要小得多。


2.2.3试验验证
       在计量学方面，测试理论方法与标准装置能力的理论论证评估是否科学合理或存在认知和论证误区，依靠实验室严谨的试验数据即可验证。为了验证文献[24-29]所得出的结论，增加试验结果的可信度，文献[30]采用两支标准器和多支被检样品进行试验比较分析。选用的标准器和配套设备信息列于表3。

       通过文献[30]的数据可以看出，使用精度高（±5×10−6）的电测仪器，采用上级证书值和自测检定工业铂电阻的结果差值并不大，两种方法的差值小于级别最高的AA级工业铂热电阻允差的1/200。
依据检定规程，选用精度高的仪器，以标准铂电阻R∗tp为自测值情况下的检定测量值作为被检铂电阻的参考值，对比分析使用0.02级电测（1355872#）检定得到的测量值。标准铂电阻温度计采用自测R∗tp和上级给出的R∗tp的测量值对比见图3、图4。从图中可以明显看出，在0℃和100℃两个温度点检定时，标准铂电阻温度计均是采用上级给出的R∗tp时情况下的测量值要更接近参考值。
       同样，文献[31]分别以高等级电测在0℃和100℃的测量值作为参考值，分析当使用0.02级仪表，标准器为25Ω和100Ω时，所有被检工业铂电阻的误差值情况。文献[31]中数据表示，在同样的测量仪器下，在用上级证书值法使被检样品结果的偏差减小的基础上，使用Rtp标称值为100Ω的铂电阻作标准时，测量仪器的误差对被检样品的检定结果的偏差值影响进一步降低。
 


2.2.4研究结论
       上述研究的论证结果表明：使用比较法检定工业热电阻时，不采用在水三相点上重测标准温度计R∗tp值，直接使用上级证书值参与检定计算，使用七位半数表能达到检定AA级热电阻的要求，六位半数表能达到检定A级热电阻的要求。依据近期研究的数据结果配置检定设备，将使全国数百家计量机构节约的建标成本不下数千万元。同时，不必使用水三相点瓶，有效降低了检定员的培训时间、工作时间，提高检定工作效率，减少检定工作过程中的失误风险，同时降低企业用户的运输成本和时间成本。
3不同研究与观点差别原因分析
       规程颁布至今，国内专家在工业铂热电阻的检定方法及设备配置与检定结果的不确定度上还存在如此大的分歧，有必要对产生这些分歧的原因进一步探讨。
3.1标准器的量值来源问题
       标准装置标准器的量值一定是按照国家计量系统表在上级标准溯源合格得到的。但是在检定工业铂热电阻时，不使用在上级标准装置上溯源时的给出值，而是重新自测赋值，这种办法是不可取的。低级标准装置不花大的经费投入就可以到达或超越上级标准装置的量传水平，在量传体系链中显然是不合理的，相关的计量法律法规也不允许[32]。
3.2标准器的使用方法问题
       标准器在量值传递链中具有重要的位置，它是本级标准装置的核心。在量值传递的测量数据处理中按文献[34-36]提倡的用铂电阻温度计的测量数据自相关的方法减小检定结果的不确定度，即只重点关注消除标准器可能存在的小误差，而忽视了标准器在标准装置中消除其他更多更大误差的作用，最终起到了相反的效果。因为，利用标准器数据的自相关性用于本实验室的温度测量还是比较准的，但是用于电阻温度计的量值传递它的效果则需要充分考虑各个因素变量。这是标准铂电阻温度计在温度测量和温度量值传递使用中应注意的重要差别，这些不同点或者标准铂电阻温度计使用中的理论误区文献[26-28,37]进行了详细系统的论证分析。因此，在检定中重要是应该尽量保证用被检与标准的数据相关性来降低检定结果的不确定度。所以，新的研究认为把R∗tp、R∗i作相关性处理是不正确的，相反，应该考虑R∗i与Ri的相关性。并且已得到理论论证和试验验证数据的证明，检定工业铂热电阻时，标准铂电阻温度计使用上级证书值才是合理的。
3.3测量方法问题
       测量值传递中常用的测量方法主要有两种，一种是绝对测量法，另一种相对测量法，前者主要用于基准量值的复现或不易溯源的高等级标准中的测量，后者主要用于中低标准装置量传中的测量。相对测量法具有设备投入少，测量精度高等优势。
       规程中要求的用重新测量标准铂电阻温度计R∗tp值，再与恒温槽中测得的标准铂电阻温度计和被检温度计的电阻值数据一起计算检定结果。此方法看似用的比较测量（或相对测量）法，实际上已经转化为在正确的温度点槽温场中用绝对测量法直接测量取得被检铂热电阻的电阻值作为检定结果。温度点槽的正确温度就是规程采用的用标准器测量电阻与自测R∗tp值比来实现的。但是，在绝对测量方法下，电测仪器的测量误差将全部转化为被检热电阻检定结果的示值误差，在大多数情况下这个误差比标准器可能存在的偏差要大得多，从而导致检定结果的误差增大。相反，使用上级给出的R∗tp值时属于相对测量方法，相对测量方法并不要求正确测量或者知道恒温设备的正确温度，只需要恒温设备具有符合技术指标要求的稳定均匀温场即可。采用相对测量，才能依靠标准器在量值传递中的核心作用，以正确的测量方法减小或抵消测量系统测量误差对检定结果的影响。
      式（5）是文献[26]中对自测R∗tp值法在0℃点电测允差对检定结果误差限的化简表达式(X为测量仪器相对误差项)，式（6）是用上级证书R∗tp值法在0℃点电测允差对检定结果误差限的化简表达式：

       从式（5）可以看出，自测R∗tp值法虽然消除了电测系统测量误差对标准器的影响及标准器可能存在的偏差，但是电测系统的测量误差对被检器具的影响都完整出现在检定结果中，其表现形式完全是绝对测量法的表现形式；而从式（6）可以看出，电测系统的测量误差对标准和被检的影响最终在检定结果表达式中实现了有效的抵消修正，是典型的相对测量（或比较测量）表现形式。可以看出，只考虑线性相对测量误差，由测量仪器误差在两种测量方法的结果上产生了50倍的差别；若考虑电测设备的非线性误差，两种测量方法结果的误差相差也在数倍以上。
3.4测量设备的选用问题
       标准装置完成量传检定测量必须采用正确的测量方法依据合理的测量程序来进行。用绝对测量法完成正确的温度量值复现或传递，标准装置使用的温度固定点、标准温度计、测量仪器必须都是高精度的，即“三高”缺一不可[26]。否则，要实现高精度的量值传递是不可能达到的。规程规定采用温度基准装置复现也使用的水三相点装置，希望既可以降低电测设备的技术要求，又保证检定结果较小的不确定度。并没有注意到所用测量方法应具备的条件，会很难达到降低测量结果不确定度的初衷。
3.5测量方法的论证问题
       从工业热电阻检定方法评估论证的历史脉络中可以看出，近二十年，一些研究论文和专著对规程规定方法用不确定度评估的办法进行了论证，但是由于评估缺少较严谨的科学分析论证和实验验证，致使评估论证结果的可信度不高，后来的研究数据结果也证明这一点。文献[28]依据测量过程的数学模型，用控制设定主要影响参量的数据变化以数学计算的方法，分析计算出主要影响量的允差在不同检定方法下对检定结果影响的误差限，这种误差分析计算对测量方法优劣的判别既简单快速又正确可靠而且直观便于理解，分析计算的过程对实验室实验验证的方法也具有启示指导作用。
模型的变换和评估对计量检定人员进行测量起到了重要的作用，但是测量模型的第一要义是依据模型的数据分析计算。现在部分宣贯中，误差分析理论只剩下测量结果减去参考值即为误差这一小部分内容，而高度宣传不确定度的重要性。导致误差理论的宣贯认知与学界及工程技术界误差理论的教学和应用实际出现偏差[1,38]，工业技术界提供服务的基础领域的认知与学界产生了差别。
4结束语
       我国经济由高速增长阶段转为高质量发展阶段，作为服务性质的计量机构，应该按照国家发展要求，在满足正确性的基准上，研究检定计量器具的方法，提高自身服务质量与检定水平。工业铂热电阻是温度计量中重要的传感器之一，其量值是否正确直接影响国计民生中的温度测量控制水平，其计量检定方法的合理性将影响计量机构和企业用户的经济和效益。本文对近年工业铂热电阻检定技术方法研究内容进行梳理和归纳，并且采用部分文献的数据再次对比总结，分析产生分歧原因希望对下次规程修订起到积极作用。