铠装热电偶在磁粉生产中的应用

       热电偶是被广泛应用的温度传感器。随着科技的进步，热电偶的种类、制作工艺也有很大的进步，由传统的偶丝、绝缘瓷管外套不锈钢管结构发展到铠装热电偶，其结构由热电极、高绝缘氧化物、外套不锈钢保护管3者构成,如图1、图2所示。铠装热电偶具有测温范围宽、性能稳定、能弯曲、耐高压、热响应时间短和坚固耐用等许多优点。现在的铠装热电偶可以轻松做到φ0.5mm至φ4mm以上,便于在固体表面、蒸气和气体介质下使用。

1热电偶失效问题的发现
       磁粉在现代生活中重要性需求量越来越大，产品广泛应用于计算机通讯、汽车、仪器仪表、自动化技术、家电等各个领域(23)。2012年我所引进由某大学课题研究成果，将钕铁硼合金破碎铸锭通过HDDR(氢化一歧化反应一脱氢一再结合)工艺制备出高性能各向异性NdFeB磁粉4，以期规模化生产高品质磁体。设备通过调试试运行，生产出的磁粉性能指标符合要求。使用一段时间后磁粉性能开始下降，半年后(即2012年12月)性能下降明显，成批产生废品。从现场检查没有查出明显的问题，于是建议所有计量器具重新检测。
       2013年1月查出测温用的两支镍铬镍硅热电偶数据异常由于生产过程是在820C环境下完成的，于是检测800℃.850℃两点，检定结果误差值严重偏大，如表1所示。

       重新更换经检定合格的热电偶后，生产试验恢复正常。过几个月,类似情况再次出现。热电偶经检定，误差值偏大，如表2所示。
       11月重新购置经检定合格的热电偶，同时缩短检定周期,随时跟踪检定。2013年12月检测结果，误差已接近或超出允许误差，如表3所示。

       根据使用情况,设备生产7~8炉磁粉，热电偶就不能再用了。如此造成了热电偶更换频繁，延误生产,成批废品产生，生产成本居高不下。生产工艺开发进人瓶颈,规模化生产线建设处于停顿状态。
2热电偶失效原因分析和预防措施
2.1热电偶失效原因分析
       钕铁硼合金低温吸氢并在820℃发生歧化反应,歧化相在820℃真空状态下重新再结合生成Nd2Fe14B硬磁相。通过控制反应过程中温度及氢气压力,可获得具有各向异性组织的NdFeB磁粉。而在这一过程中,普通热电偶裸露的电极镍铬镍硅中的铬成分最易被氢吸附,氢原子进人金属的晶格内,聚合为氢分子,造成晶格的外扭,产生很大的内应力,严重时金属产生裂纹,即金属材料的“氢脆"现象5]。热电偶的内应力是影响其热电性能的重要因素,是要尽量消除的[6]。由于热电偶电极材料内应力存在,使其热电性能发生变化，出现测温不准的状况。随时间的延长内应力加大，误差增大。
2.2预防措施
       综合以上因素,决定换坚固密封性好的铠装热电偶测温。铠装热电偶的电极丝周围被高绝缘氧化物紧密包围,外加不锈钢保护管，保护热电极不受生产环境影响,确保其热电性能稳定,正确控制生产过程温度。根据生产需要选择镍铬镍硅电极丝、氧化镁作绝缘材料,外套1Cr18Ni9Ti不锈钢保护管。铠装热电偶购进时的检定结果如表4所示。换过热电偶后生产稳定,产品性能满足要求。使用20~30炉复检,检定数据如表5所示。
       铠装热电偶热电极被周围致密的氧化物粉末所包围,隔绝了氢对导线的腐蚀,保证热电偶热电性能稳定,延长使用寿命。经生产产品检验、计量器具检定结果表明,磁粉品质得到控制，试验生产磁粉有了突破性进展。