热电偶退火炉校准方法

[摘要]热电偶退火炉用于贵金属热电偶(B型、S型、R型热电偶)的检定前退火。JJG75-1995《标准铂铑10-铂热电偶》JJG167--1995《标准铂铑30-铂铑6热电偶》、JJG141--2013《工作用贵金属热电偶》等检定规程均要求热电偶退火炉有一段均匀温场:从测量端起不小于400mm长的一段处在(1100±20)℃。然而目前没有通用的测试方法。热电偶退火炉的校准方法,并对其温度偏差的校准结果进行了不确定度分析。
　　热电偶退火炉通过电流绕丝加热炉管产生热量,其传热方式为辐射传导对流等。热电偶退火炉主要用于检定标准铂铑10-铂热电偶、标准铂铑30-铂铑6热电偶、工作用贵金属热电偶的炉内退火。
热电偶退火炉主要由炉体和控制器组成。两者既可各自独立，也可组合为一体。炉体一般为台式,由耐高温陶瓷、加.热元件(包括耐火层和保温层)以及炉壳等组成。热电偶退火炉长度约1000mm,工作腔尺寸一般为φ40mmx1000mm,上限温度为1200℃,退火过程的使用温度为1100℃。
　　对于热电偶现行有效的检定规程包括:JJG75--1995《标准铂铑10-铂热电偶》、JJG167-1995《标准铂铑30-铂铑6热电偶》和JJG141--2013《工作用贵金属热电偶》。根据规程规.定:热电偶退火炉应有(1100+20)℃均匀温场,均匀温场长度应大于400mm,均匀温场的一端距炉口应小于100mm。
1校准方法
1.1校准用标准器及配套设备
　　校准用标准器及配套设备见表1,也可用扩展不确定度满足要求的其他设备。
 
1.2校准项目
　　温度偏差。
1.3校准方法
　　将直径20mm的瓷管放在退火炉炉内,用两支标准偶分别作为移动偶和监控偶。移动偶从炉子的一侧放人炉中心轴线上,监控偶放在瓷管与炉管之间,测量端分别处于炉中心截面的径向上,监控偶监视炉温变化。移动偶和监控偶的参考端分别与导线的一-端连接放人冰点恒温器内，导线的另一端与转换开关连接,再用测量线连接电测仪器(见图1)。控温偶.从炉子的另一侧放人炉内中心轴线上,测量端处于炉中心,参考端与控温仪表相连。
 
然后,在控温仪表上设定温度1100℃。当退火炉处于稳定状态时开始测量。测量时分别读取中心0mm位置监控偶和移动偶的数据,然后移动移动偶至100mm、200mm、300mm..400mm的位置,切换转换开关至相应的位置,待电测仪器稳定后,分别对监控偶和移动偶进行读数。在各个位置依次测量1次后,再将移动偶从400mm.300mm、200mm、100mm、0mm移动,对监控偶、移动偶在每个位置依次进行读数,循环二次,取平均值为实测值。
1.4温度偏差数据处理
 
　　其中,ti为第i个位置移动偶的实际值,℃;`tij为第j个位置移动热电偶的平均值,℃;δtbj为监控偶在第j个位置读数与0位置读数的差值,℃;txj为第j个测试点标准热电偶的修正值,℃;△t为温度偏差,℃。
　　按照操作过程,根据公式(1)计算各位置的实际值,取其最大值作为温度偏差,然后按公式(2)计算求得退火炉温度偏差。
2热电偶退火炉温度偏差的计算示例
　　设定温度1100℃,在距炉中心400mm的位置上，移动偶.两次循环测量的平均值(tij)为1091.2℃,监控偶的波动(δtbj)
温度偏差为:
 
3热电偶退火炉温度偏差测量不确定度评定
3.1校准方法
　　将移动标准热电偶和控温热电偶按照图1的要求放置在退火炉内，然后升至设定温度(1100℃),待炉内达到温度并处于稳定状态,测量各个位置的温度。下面对退火炉温度偏差校准结果进行不确定度评定。
3.2数学模型
 
3.4计算在各位置测试点测得的实际温度与设定温度之差的不确定度
3.4.1输人量`tij重复性测量引人的不确定度u(tij1)
　　在退火炉校准温度为1100℃时,进行重复测量。测温仪器得到各个位置测试点的测量值,每个测试点读数分别为tij，...t4j其平均值记为`tij。
　　本次不确定度评定以0mm位置为例,10次重复性测量，用A类方法进行评定,其计算结果见表2。
 
　　实际测量以4次测量值的平均值作为测量结果，故:
 
3.4.2转换开关引人的标准不确定度u(`tij2)
　　经测试转换开关引人的误差为±0.1℃,采用B类评定方法进行评估。按矩形分布考虑,包含因子k=√3,半宽度,α=1.0μV,则标准不确定度为:
 
3.4.3热电偶参考端温度偏差引人的标准不确定度u(`tij3)
　　在冰点器中装人蒸馏水制成的冰水混合物。经测试，冰点器温差为±0.1℃,采用B类评定方法进行评估。按矩形分.布考虑,包含因子k=√3,半宽度为0.1℃,则标准不确定度为:
 
3.4.4在各个位置测试点炉温的波动引入的不确定度u(δ`tij)
　　根据实际测量在各个位置测试点炉温的波动按±0.4℃计算,按均匀分布考虑,包含因子k=√3,取半宽为0.4℃,则标准不确定度为:
 
3.4.5温度校准装置修正值引人的不确定度u(txj)
　　从校准证书中可知,温度校准装置修正值的扩展不确定度为0.5℃(k=2),标准不确定度为:
 
3.4.6标准不确定度分量汇总
　　标准不确定度分量汇总见表3。
 
3.4.7温度偏差(△t)的测量不确定度
 
4热电偶退火炉使用时的注意事项
1)热电偶退火炉使用时,需配置专用的控温仪或相关的温度控制设备,不可直接接人220V电源使用。
2)炉膛内应保持清洁,热电偶装好后,炉口应用耐火材料封堵。
3)热电偶退火炉长期不用时,应放于干燥通风处保存,再次使用时应先烘干,烘干时将炉温升至600℃左右,恒温2小时后方可使用。
4)为了安全,热电偶退火炉必须可靠接地。