差压式双法兰液位计在五羰基铁蒸发器上应用

摘要:采用羰基法生产羰基铁粉的过程中液态五羰基铁液体经过贮罐压力自压后进入蒸发器中进行蒸发蒸发形成的五羰基铁气体进入与之相连的分解器中进行分解从而生产出各种指标的羰基铁粉。羰基铁粉过程中的关键设备五羰基铁蒸发器的控制参数其中蒸发器液位计的控制尤为重要在生产过程中液位计出现了不同形式的运行故障根据故障现象进行分析并找到相应的解决方案。
　　羰基铁粉是常见、用途广的羰基金属粉末之一被广泛应用于金属注射成形、高比重合金等领域。超细的结构特性使其在高于厘米波段的微波频带内使用时具有很好的电磁波吸收性能可广泛应用于电子元件、微波吸收、隐身材料、屏蔽材料、磁流变和磁性减震液等领域"。同时在金刚石工具和硬质合金生产中也可以使用羰基铁粉代替钴作为粘结剂相减少昂贵的钴的使用量降低成本。另外由于羰基铁粉在高频和高频下具有优异的综合磁性能,可以用来制造导磁介电铁芯、高频铁粉芯等磁性材料”。
　　基于羰基铁粉的广阔市场需求新建了一条羰基铁粉生产线。为海绵铁终端产品为羰基铁粉过程产品为羰基铁液体。工艺流程如图1所示。
 
　　在图1中可以看出羰基铁粉的关键设备是蒸发器与分解器蒸发器装置的关键控制点分别为压力、温度和液位而在这几个主要控制指标中最为关键的控制点就是其液位的测量通过控制蒸发器内羰基铁液体的液位高度可以控制蒸发量和蒸发速度从而实现产品产量的最大化。
1试验
1.1蒸发器液位计的选型
1.1.1蒸发器结构与五羰基铁的物性
　　采用的五羰基铁液体蒸发器为立式圆筒型结构带有搅拌装置结构示意图见图2。
 
　　五羰基铁化学式为Fe(CO)5，为黄色油状液体熔点-21℃沸点102.8℃液体密度1.457g/cｍ³(21℃)250℃分解得到纯羰基铁粉羰基铁不溶于水溶于浓硫酸、醇、苯和石油醚,Fe(CO)5受日光或紫外线照射时发生二聚作用,生成Fe2(CO)9和一-氧化碳。Fe(CO)5液体在压力发生变化时会有CO气体从液体中释放产生气泡。
1.1.2蒸发器液位计选型
　　蒸发器是一个连续进出羰基铁液体的装置其操作压力为10KPa,但由于羰基铁液体的特殊性,它在压力发生变化时会有CO气体析出造成操作压力的波动。另外由于蒸发器带有搅拌装置所以超声波及雷达液位计在这里不能正常使用经过多方考虑最终选择了差压式双法兰液位计。
差压式双法兰液位计的特点:
1)检测元件在容器中几乎不占空间,只需在窗口壁上开一个或两个孔即可;
2)检测元件只有一、两根导压管,结构简单安装方便便于操作维护;
3)采用法兰式差压变送器可以解决高粘度、易凝固、易结晶、腐蚀性、含有悬浮物介质的液位测量问题。
1.1.3差压式双法兰液位计的工作原理
　　来自双侧导压管的差压直接作用于变送器传感器双侧隔离膜片通过膜片内的密封液传导至测量元件，上测量元件将测得的差压信号转换为与之对应的电信号传递给转换器经过放大等处理转换为标准的电信号输出。
2结果与分析
2.1蒸发器液位计的重要性
　　羰基铁粉生产过程中共用到多台蒸发器蒸发器热源来自于锅炉房蒸汽蒸发器操作压控制为10.KPa操作温度为104~120℃液位计测量范围通过调节阀控制在450~455mm之间有时根据产量的要求会有液位计测量值的改变。
　　蒸发器控制参数中最重要的就是液位计测量值的控制如果液位计测量值过高会造成五羰基铁液体流入分解器中造成羰基铁粉产品的报废而且在分解器内出现液体还会出现爆鸣的安全问题。如果液位计测量值过低会造成羰基铁粉产量下降同时由于蒸发量过大在蒸发器底部会形成极硬材质的羰基铁硬痂造成蒸发器隔热问题严重时蒸发器出现被迫停车。
2.2蒸发器液位计的故障现象
　　在蒸发器控制参数中共有两个单回路控制一个单回路是蒸发器入口调节阀与入口羰基铁液体流量计;另一个单回路是蒸发器壳层蒸汽入口调节阀与蒸发器液位计。两个回路控制中液位的控制难度较大稳定性较难。液位计在使用过程中出现了各种问题在监控系统上也有不同的液位控制曲线。波动曲线如图3正常曲线与波动曲线对比如图4。
 
2.3蒸发器液位计故障原因分析
　　由于出现蒸发器液位计的波动造成生产工艺的不可控性因此首先需要查找故障原因并加以分析解决。羰基铁粉实际生产中蒸发器液位计出现故障主要有以下两种情况:
1)液位计显示值突然下降后缓慢回升蒸发器在正常工作状态时液位计首先出现小幅度的波动,之后会突然下降到0mm液位的状态后开始上升有时会上升到原来的液位高度有时会上升过程中又突然降为0mm，之后再反复,故障现象还不同于液位计在一定范围内波动的现象。
　　对双法兰液位计进行拆卸负压室侧没有问题,膜片完整光滑没有变形。正压室侧打开后发现在与正压室侧相连的蒸发器管道中出现几乎满管的泥浆状的浅黄色物体在正压侧的膜片上也是同样的物质。与工艺人员确认此黄色物体为少量分解的羰基铁粉与羰基液体混合物最初可能只是少量的泥浆物出现混合在羰基铁液体中对正压室压力的测量影响不大,只是出现偶尔的小波动。但随着泥浆物沉积越来越多就出现了，上述现象。
　　对正压室清理后发现膜片没有受损也没有出现形变正常安装后显示值正常。
2)回路电流值超量程
　　液位计显示值出现最大,测量回路电流值为21.9mA负压室侧从蒸发器中脱离正压室侧正常安装在设备上显示值正常回路电流值正常但只要负压室侧安装在蒸发器上显示值及回路电流值均出现问题。
　　双法兰差压液位计负压室侧在拆装过程中没有发现问题但在拆卸正压室过程中却出现了与空气接触后着火问题，这本是不可能发生的。待正压室全部拆卸下来发现在正压侧有一薄层黑色粉末附着在正压室膜片上分析其结果为羰基铁液体在一-定的温度上分解生成羰基铁粉末粉末在长时间累积过程中变硬并在蒸发器压力出现波动时反复对膜片进行冲击对膜片造成损伤少量附着的羰基铁粉也对膜片形成腐蚀。如图5所示。
 
3结论
3.1蒸发器液位计故障的解决方案
1)更换液位计测量形式液位计出现测量问题分析其结果均是出现泥浆状混合物造成导电管堵塞或都形成烧结羰基铁粉对膜片冲击导致损坏所以决定更换其液位计测量形式选用其它类型液位计。
但在与其它类型液位计进行交流时，却发现其它类型液位计均由于蒸发器结构和其五羰基铁介质的特殊性无法满足其液位测量的要求。如雷达液位计的传感器和天线部分不耐高温,如果温度过高将无法使用。另外雷达液位计的测量原理和微波的传播特性有关所以介质的相对介电常数、液体的湍动和气泡等被测物料的特性会对微波信号造成衰减严重的甚至不能工作。五羰基铁液体在压力变化时会有CO气体从羰基体液体中析出,导致传递液位信号的微波信号衰减较快造成液位测量误差大。超声波液位计与雷达液位计工作原理近似亦存在五羰基铁液体液位测量误差大的问题。磁翻板式液位计使用过程中会出现与蒸发器连接口处堵塞问题。
2)鉴于其它类型液位计在五羰基铁蒸发器液位测量上存在的问题分析现阶段较好的液位计选型仍为差压式双法兰液位计但需要对差压式双法兰液位计进行技术改进。由于五羰基铁液体的特殊性在蒸发器蒸发过程中不可避免会分解出微量羰基铁粉末对膜片造成腐蚀及损伤所以在定制液位计膜片时不再选用316L材质更换为钽和其它类耐腐蚀及耐压膜片。更换后再使用效果较好。
3)从差压式双法兰液位计操作角度做好预防范和保护。在更换正负压侧感压膜片材质后根据.控制室内液位计的监控画面发现液位计出现波动后应及时停止蒸发器运行,对液位计进行清理保护。