工业铂热电阻能力验证结果分析

0　引言
        工业铂热电阻通常与二次仪表配套使用，用于测量物体的温度。它广泛应用于工业控制、环境监测、医疗卫生、电力系统等领域。工业铂热电阻分AA级、A级、B级、C级，每级对应不同的技术特性，在校准过程中其温度偏差是主要的计量参数。
       本次工业铂热电阻能力验证的目的，在于通过对工业铂热电阻温度偏差进行校准，客观地反映参加实验室工业铂热电阻的校准能力，间接地反映实验室二等铂电阻温度计标准装置的测量能力和设备运行状态，增强客户对参加实验室的信任度。
       为保证国内各计量技术机构、校准实验室工业铂热电阻校准的量值正确、一致和可靠，依据CNAS-CL03:2010《能力验证提供者认可准则》组织和实施本项工业铂热电阻能力验证。广东省计量科学研究院于2019年3月起，组织部分省、市级计量技术机构和行业校准实验室开展了工业铂热电阻校准能力验证，于2019年11月下旬顺利完成。
1　参加者情况
       此次能力验证共有25家实验室报名，实际参加实验室为24家。参加实验室涉及全国14个省、2个直辖市。其中已获CNAS认可的实验室共20家，占参加者总数的83%；未获认可的实验室共4家，占参加者总数的17%。要求参加实验室依据JJG229-2010《工业铂、铜热电阻》检定规程7.3.4条规定的方法，按照日常程序和实验室的校准和测量能力校准工业铂热电阻的温度偏差。依据规程的要求，选择0℃和100℃为校准点。
2　样品的选择和稳定性考核
       本次能力验证共选用两支型号为Pt100，3850的工业铂热电阻作为能力验证样品，其0℃电阻标称值为100.00Ω，100℃电阻标称值为138.51Ω，温度系数标称值3.851×10-3℃-1。能力验证实施过程中分为A、B两组进行样品传递。
       样品传递前对其进行稳定性考核，A、B两组样品经过三次500℃高温8h退火，其前后三次温度偏差变化小于4mK；五次测量温度偏差变化（前后约45d）小于5mK。
       在样品传递过程中A组样品稳定性如图1所示，B组样品稳定性如图2所示。


       从图1可知，A组样品传递时间长、实验次数多，在传递过程中受运输、实验操作等外力影响，其0℃校准点的温度偏差Δt0有缓慢上升趋势。
       为减小样品的不稳定对能力验证评价产生影响，样品在0℃校准点的温度偏差Δt0和在100℃校准点的温度偏差Δt100的最大变化量将作为样品在能力验证实施期间稳定性引入的影响量ue参与归一化偏差En值计算。
3　结果评价及分析
       本次能力验证对参加实验室提交的结果进行汇总并分析处理，计算各参加实验室的归一化偏差En值：

式中：Xlab——参加实验室给出的测量值；
　ulab——参加实验室Xlab值的测量不确定度（k=2）；
　Xref——参考值；
　uref——参考值Xref的测量不确定度（k=2）；
　ue——样品在能力验证实施期间稳定性引入的影响量（k=2）
       本次能力验证中，实际共有24家实验室参加，其中20家实验室报告的校准结果的|En|小于1，结果判定为“满意”，4家实验室报告的校准结果的|En|大于1，结果判定为“不满意”。获得“满意”结果的实验室数量占所有参加实验室数量的83%。图3和图4为部分参加实验室校准结果。
       通过此次能力验证很好地反映了参加实验室工业铂热电阻的校准能力，也间接反映了参加实验室二等铂电阻温度计标准装置的运行状态。

4　技术分析和建议
       此次能力验证通过对各参加实验室校准结果分析，发现以下问题并提供一些建议：
1）各参加实验室所使用的标准器均为标准铂电阻温度计，由于标准铂电阻温度计检定周期为2a，在检定周期内对标准铂电阻温度计进行核查是非常重要的，然而在本次能力验证中只有少数实验室使用了水三相点瓶对标准器进行核查，标准铂电阻温度计状态的偏离将直接影响校准结果。
2）参加实验室大部分使用恒温槽作为配套设备，而有1个实验室使用干井炉作为温场设备，其垂直温场和径向温场不如液体恒温槽均匀，校准时被检仪器与标准器可能存在较大温度差异，导致结果出现较大偏差。
3）有较多实验室使用了数字多用表作为电测设备，由于数字多用表具有多种功能和多档位，在使用前应核查所用功能和档位状态是否正常。此外，某些数字多用表在测量100Ω和138.51Ω时用不同测量档位，其允许误差也不相同，在分析测量不确定度时也需要注意此问题。有两个实验室的校准结果与参考值偏差稍大，可能是数字多用表所使用功能和档位存在超出允许误差的情况。有些实验室所使用的数字多用表在测量直流电阻时，其默认输出电流可能大于1mA，甚至10mA，自热效应对测量结果也将产生较大影响。
5　结语