300~1500℃钨铼热电偶校准结果不确定度分析

摘要:钨铼热电偶适用于还原性气氛，广泛应用于冶金、建材、航天、航空及核能等行业，可以部分取代贵金属热电偶，是高温测量领域中很有前途的测温材料。为了保证在工业领域钨铼热电偶测温的正确性，需要对其进行不同温度段的校准。本文主要介绍300~1500℃钨铼热电偶的校准方法，并对校准结果进行不确定度分析。
1钨铼热电偶特点简介
　　钨铼热电偶是1931年由Goedecke戈德克)首先研制出来的，是.上世纪60至70年代得以发展的最成功的难熔金属热电偶。它的最高使用温度可达到2800℃,但是，在高于2300℃时，数据分散，因此，最高使用温度最好在2000℃左右。钨铼热电偶在1300℃以下，晶粒尚未长大，故其使用寿命很长，但超过1500℃,其晶粒开始长大，当晶粒长到与偶丝直径相当时，十分脆弱。钨铼热电傌极易氧化，适于在惰性或干燥氢气中使用，或用致密的保护管使其与氧隔绝才能使用。不能用于含碳气氛(如在含碳氢化合物的气氛中使用，温度超过1000℃即受腐蚀)。钨或钨铼在含碳气氛中容易生成稳定的碳化物，以致降低其灵敏度并引起脆断,在有氢气存在的情况下，会加速碳化。
　　目前测量1600℃以上的温度，多采用非接触法，但是，这种方法的误差较大，如用接触法则能测出真实温度。在高温热电偶中，贵金属热电偶价格昂贵且最高温度也只能在1800℃以下，而钨铼热电偶不仅测温上限高，而且稳定性好，因此，钨铼热电偶在冶金、建材、航天、航空及核能等行业都得到广泛应用。
我国的钨资源丰富，钨铼热电偶价格便宜，可以部分取代贵金属热电偶，它是高温测试领域中很有前途的测温材料。随着钨铼热电偶应用领域的逐步扩大，对钨铼热电偶的分度精度和使用可靠性的要求也越来越高。本文主要介绍300~1500℃钨铼热电偶的校准方法及其校准结果的不确定度评定。
2钨铼热电偶校准装置的介绍
　　分度热电偶最简单实用的方法便是将它与标准热电偶进行比较。由于标准铂铑10铂热电偶量值传递的温度范围为300~1100℃,标准铂铑30铂铑6热电偶量值传递的温度范围为1100~1500℃,所以在300~1500℃的温度范围内需要用两种标准器进行校准。
由于钨铼热电偶极易氧化,所以校准装置中必须充分考虑热电偶在高温下所处的气氛。校准装置主要由高温炉、真空装置、充气装置、水冷系统、温度控制系统、数据采集系统等部分组成。原理框图如图1所示。
 
　　为防止炉内主要构件和被分度热电偶的氧化，分度需要在真空或在惰性气体的保护下进行，我们采用机械真空泵先进行抽真空，真空度--般维持在1300Pa,再充入氩气进行保护。为了保证标准铂铑10铂热电偶和标准铂铑30铂铑6热电偶在分度过程中不被污染，采用无缝盲端刚玉管作为标准偶的保护管，保护管口部进行密封。数据采集采用HP34401A数字多用表，表的有效位数为6位半，精度满足使用要求。温度控制部分采用红外测温仪进行控温。300~1100℃的温度段标准器选用-等标准铂铑10铂热电偶，1100~1500℃的温区，标准器选用二等标准铂铑30铂铑6热电偶。
 
3影响钨铼热电偶校准结果的不确定度分量
　　对于整套校准系统，不确定度主要来源于以下几个方面:①标准器带来的影响u1;②多次测量重复性u2;③数据采集设备引入的影响u3;④控温波动的影响u4;⑤刚玉保护管盲端内外温差的影响t5。
4钨铼热电偶校准结果的不确定度评定
　　由于温度越高，校准过程中引入的不确定度也越大，所以在300~1100℃的温度段采用一等标准铂铑10铂热电偶作为标准器时，选1100℃来进行不确定度评定比较有代表性;而在1100~1500℃的温区采用二等标准铂铑30铂铑6热电偶作标准器时，可以选择1500℃这一温度点对不确定度加以评定更合理。
4.1由标准器带来的不确定度分量41
　　在1100℃时，经检定合格在有效期内的一等标准铂铑10铂热电偶其扩展不确定度为0.6℃,认为是正态分布，包含因子k=2.58,则
 
　　在1500℃时，经检定合格在有效期内的二等标准铂铑30铂铑6热电偶其扩展不确定度为3.2℃,认为是正态分布，包含因子k=2.58,则
 
4.2多次测量重复性引入的不确定度分量u2
　　由于每个温度点数据采集次数n=3,采用极差法计算每个温度点的不确定度分量，其结果为
U2(1100)=0.0009mV
U2(1500)=0.0011mV
4.3数据采集设备引入的不确定度分量u3
　　数据采集使用的是HP34401A数字多用表，根据说明书，在0~100mV的量程内，其中最大误差小于(0.005%×读数+0.0035%×量程),取测量数据中最大值参与计算，按均匀分布可得
 
4.5保护管盲端里外温差的影响Ils
　　由于采用了刚玉保护管，根据经验，壁厚为0.8mm的氧化铝管在1500℃时，内外温差小于2℃,按均匀分布考虑，则
 
5提高钨铼热电偶校准结果精度的措施
　　护管的致密性,防止铂铑系的热电偶在还原性气氛中变脆;高温炉必须采用钨管炉，防止钨或钨铼在含碳气氛中容易生成稳定的碳化物，以致降低其灵敏度并引起脆断，在有氢气存在的情况下，会加速碳化;改进控温方式，提高炉温的稳定性，减小温度波动引入的不确定度分量;提高数据采集设备的精度等等。