工作用廉金属热电偶检定浅谈

[摘要]本文讨论的是工作用廉金属热电偶在300℃~1300℃之间检定的一些应注意的地方，通过对长期检测工作的总结思考，发现了某些平时不注意而引入了误差的地方，找出措施尽量消除或减小这些误差，使检定测试的数据正确可靠。
　　热电偶作为温度传感器,其测量温度范围宽,是直接测量不受烟雾水汽等影响，只要检测位置选择合理，测量出来的温度数值正确可靠,加热设备易于实现温度调节。在国际通用的标准化热电偶中,廉金属热电偶价格便宜,深受工矿企业喜爱,因而使用最为普遍。
　　热电偶是一种计量器具,为确保热加工产品的质量,使用前必须进行检定,到周期后也必须进行复检。只有合格的满足工艺要求的才可安装使用。因而热电偶的检测工作是大量的，经常的。
1检测设备的发展概况
第一阶段:在检定规程JJG351-84实施前以前。大多数企业检定热电偶使用的检定炉长度较短，直径较小，均匀温场短，性能没有经过测试，在无所知的情况下使用。检定炉的升温，保温是检测人员用手调节调压变压器输出电压大小来实现的，热电偶的热电势用直流电位差计测量，操作繁琐。在检测过程中，炉膛温度受电源电压波动、室内温度变化、环境条件等影响而不稳定，检测人员手忙脚乱测出来的数据，正确程度可想而知。
第二阶段:在检定规程JJG351-84至JJG351-96实施之间。首先检定炉先后达到了当时规程对长度、直径、加热炉膛尺寸的要求，均匀温场的长度不小于20mm;其次先后采用了温度自动控制装置，到检测点后在温度较稳定的情况下检测。在这期间数字电压表已部分取代了直流电位差计。这样大为提高了检测结果的正确性。
第三阶段:检定规程JJG351-96实施后至今，规程对检定炉的均匀温场，检测时偏离检定点的温度、检测过程中温度的变化等比上一规程提出了更高的要求。检定炉生产厂家经过研制、开发。先后生产出了各项技术指标全面合格、性能稳定的产品。温度控制，数据检测已实现了智能化。凡购买了热电偶智能检测系统的单位，在检测热电偶时，满足规程的要求是不成问题的。
2影响热电偶热电势值的因素
　　检测工作所使用的计量器具(主标准器及配套设备).应经上级计量部门检定测试合格,并在有效周期内。其检定装置的不确定度,在主标准器或主要配套设备未变化前，基本不变。
　　对于热电偶,新偶在制作时，测量端的焊接电极压直以及装配过程中要产生应力,影响热电偶性能，应退火去除应力,因此,检定测试前应在最高检定点温度退火2小时，然后随炉冷却到400℃左右取出待检;复检偶，到后期的旧热电偶，其偶丝外观检查合格的，应清理干净,用清洁的绝缘瓷珠取代被污染变质的瓷珠,装好后待检。
2.1检定测试时的炉温波动对被检偶示值的影响。
　　当组成热电偶的两电极确定后,其热电势仅与热端和冷端的温差有关。众所周知，检定炉通电加热后，热量首先传给炉膛内瓷管,然后内瓷管主要由热辐射的方式传给被检的热电偶束。因标准热电偶在热电偶束中心，其温度的变化滞后于周围的被检偶,稳定后的炉温仍存在着温度的微小波动(如小于0.2℃/min,四次检定不大于+0.25C),因此出现了在炉温上升趋势和下降趋势两种情况下的检测结果是不--样的现象。我们用JWT-702温控设备,电测设备为吉时利2000型数字电压表，对多批被检偶，不同测量点作过试验,对同一被检点的两种情况的检测结果，前后相差数分钟的时间,可示值相差0.5℃左右,炉温下降趋势时，示值要小-一些，上升趋势时示值要大一些。这对于误差为正值,并接近允许极限的热电偶，在炉温下降趋势时检测结果是合格的,但在炉温上升趋势时检测就可能超差，同样对那些误差为负值并接近允许误差的热电偶，在炉温上升趋势时检测是合格的，反之就会出现超差。
2.2被检偶的捆扎对示值的影响
　　几支被检热电偶和标准热电偶捆扎时,如没有捆紧,捆扎的地方又较少，虽然捆扎时热端均在一一个平面上,但在经过搬动和装炉以后，热端可能不完全在一-个平面上了，出现了有的前一些,有的后-一些,这样会给检测结果带来不应有的误差。我们在出炉时，常发现这种情况，这就要求在捆扎热电偶束时,在确保石英管不坏的前提下，尽量扎紧一些,捆扎的地方多一点,让热端始终保持在一个平面上。
2.3热电偶冷端温度及补偿
　　许多单位不用延伸型补偿线将被检热电偶冷端延伸,而直接用铜导线连接冷端，这就容易出现热电偶冷端所处的温度不一致的情况,尤其是长短不一-的热电偶捆在一束检定时,更会出现冷端温度不-样的情况。如750mm长和1200mm长的热电偶捆在一束检定,数米长的铠装偶的检定,它们的冷端所处的温度会有一-定的差异，对检定结果必定带来误差。要避免这类误差，用合格的延伸型补偿线将热电偶冷端分别引人冰点恒温器或温度稳定的接线盒中。这样冷端的补偿便能轻易解决。热电偶智能检测设备就是用延伸型补偿线,将热电偶冷端引入接线盒(或冰点恒温器),实现冷端自动补偿。
2.4热电偶热端在检定炉中的位置对检测结果的影响
　　被检热电偶東在装炉后,其热端虽在检定炉轴向温场中心,但所处的径向温场温度不同，会给检测结果带来较大的误差，下面以我们所经历的事例来分析说明:
　　我们对一批(80余支)新购进的电极为中3.2mm,K分度热电偶进行人厂验收检定。检定过程中发现,同-批热电偶的误差却比较分散,有的合格,有的超差，对超差的热电偶进行重检,有的变合格了，其余的仍超差，整批热电偶的检定结果，误差为正值，并较大，不合格的占到了30%多。用另--支刚送检的标准对比检，情况也一样。后来对热电偶进行使用前的检定,仍出现有的超差。我们边检边计算，发现有超差的热电偶时，我们试着将整束被检偶转-个方向(90°-180°),多几炉这样的转向,结果出现了两种情况，一种是不合格的变成合格的了，另一种是原合格但误差较大的变成不合格了。我们分析产生这种现象的原因，检定炉通电,加热炉膛的氧化铝管(炉膛的温度主要是氧化铝管的辐射热量),加热升温时,均匀温场的温度低于炉膛壁的温度,炉温稳定后仍然如此。φ3.2mm的电极，热端球型有重φ5mm大小，双孔绝缘瓷珠为椭圆(10x12)mm,被检热电偶沿炉膛下壁进入轴向温场中,只有部分热端在均匀温场里面,靠下面炉壁的1-2支热电偶不在均匀温场中,检定时下面的温度要高些，因此出现上面所述现象。
　　我们反复思考检定规程中对均匀温场的要求，轴向长度不小于60mm,径向R14mm的范围内,任意两点的温差不大于1℃。在热电偶检定时，我们只注意了轴向,而忽略了径向的要求，因此在后来的检测中我们试图改变这种状况。方法有二。一是热电偶束进炉后,用硅酸铝纤维棉均匀封堵炉口,几次检测后发现改善效果不大;二是将-一小块硅酸铝纤维棉先放人炉膛均匀温场段,热电偶束热端放到纤维棉上，炉口四周封堵,经几炉检定,发现有一定效果，但突然又发现，保护标准偶的石英管被严重腐蚀了，头部出现了许多深坑,这种方法不能采用。
我们进一步分析观察,寻找前面方法改善不大的原因，被检热电偶束进炉后其热端在温场中的位置有如下几种情况:
　　检测工作中,我们多次从检定炉的另一头观察被检热电偶束进炉后热端所处的位置，上面所讲三种情况均有，第一种较少，第二、三种为普遍，特别是第三种,造成热端偏离均匀温场，使检测结果误差增大。
3解决引入误差的主要方面,提高检测结果的正确性
　　热电偶在生产制造时形成了固有误差，因而有I级热电偶、I级热电偶之分，在早还有皿级热电偶,其允差更大。随着科技的发展，对产品的质量要求越来越高，在JJG351-84规程中就没有关于I级热电偶的检定内容了。热电偶的检定结果应反映其热电特性的本来面目，检定过程中应尽量避免引人误差。下面就我们在检测工作中的体会谈-下应注意的问题。
3.1热电偶冷端引线连接
　　热电偶冷端与补偿导线(延伸型)的连接。如果热电偶电极比较短,装炉后其冷端距炉口较近，炉口温度较高,向外辐射热量,加上电极的热传导,使热电偶冷端温度较高。采用补偿线和冷端分别用螺钉压接的方法，不会引人误差。在实际操作中,每支均要上下线，显得很麻烦，对于新热电偶全部都有接线的螺钉还好一些，对那些经加热设备使用，到周期拆回周检的热电偶，送来检定时大多没有了接线螺钉，要找螺钉配上才能接线检定，非常麻烦,为解决这一问题，便将补偿导线一头焊在鳄鱼夹的尾部，用鱼夹夹着热电偶冷端，这样连接方便快捷省掉许多麻烦。但这种连接方法对于冷端距炉口较远的(如≥350mm)影响很小可以忽略，对于那些冷端距炉口较近的影响可就大了，本来是误差很小完全合格的热电偶，那样检定出来各点均超差,完全不能用。如我们用短形炉检定短型热电偶时发现,一支随引进设备配来的K分度号新偶，长度不足300mm,进炉后，其冷端距炉口为100mm左右。冷端用焊有补偿线的鳄鱼夹夹着弓|到热电偶冷端补偿接线盒。400℃点的检定误差为“-5℃",400℃以上各检定点其冷端温度就变得更高，误差也变得更大。根据检定结果,该热电偶根本不能使用。我们认为这支热电偶应该是合格的，不会有这样大的误差，应找原因。经检查发现，热电偶两电极冷端烫手,估计温度超过50℃(室温为25℃)。鱼夹头部到焊接补偿线处的长度有(35~40)mm,存在由高到低的温度差异,便断定这误差是由于冷端温度未完全补偿造成的，于是用同分度号的热电偶丝,配铜接头压接延长(延长部分大约400mm),然后再用原先方法引入接线盒重新检定。这次的检定结果各点的误差均很小，400C点的误差由原先的“-5.0℃"变成了“0.3℃"。
　　从上面的事例得知，如果正确地使用鳄鱼夹和补偿线的连接方法，所带入的误差是很小的，完全可以忽略的。方法是在将延伸型补偿导线焊接到鱼夹上的时候，应将补偿线伸到鱼夹头部，焊好后补偿线应平于(或高于)头部齿状高度，当夹热电偶冷端时，接触的是补偿导线，与用螺钉压接是完全-样的。从出现那次现象后，我们已将补偿线由鱼夹的尾部前移到了头部，这样连接热电偶冷端既方便又快，又不会带入误差。后来我们做过实验，用只能在短型炉检定的两支短型偶，放到长为600mm的检定炉中检定，其冷端距炉口不足50mm，在使用我们的引线接人接线盒后,检测结果与理论分析一致。实验证明，我们的连接方法是确实可行的。
3.2检定炉温度控制参数的整定
　　检定炉温度控制参数调整得合理,到温检定时温度稳定,波动很小，检定时间短，引人的误差也很小，反之炉温总是波动,检定用的时间长，引入的误差增大。采用PLD参数控温的炉子,各检定点的P1.D参数不完全一-样,应进行摸索，调整到最佳，将各点最佳参数记录在案，供检定升温时备用。手动检测时,做到读数记录快而正确,检测过程中的炉温变化尽量为零,这时由炉温变化引入的误差就不会存在。
　　对于智能型检测设备,我们体会到其PID等参数自整定的条件很重要。就中航机电研究所的热电偶热电阻智能检测设备而言,不同的设备调试人员在不同条件下进行炉温自整定。两种自整定参数在使用中存在不同的问题，使用单位均不十分满意。条件一:按正常检定装人被检热电偶束,两头封堵,从300℃-1100℃(1200℃)升温自整定,自动保存参数;条件=二:装人控温热电偶,炉口敞开,从300~1100℃(1200℃)升温自整定，自动保存参数。我们作了两种条件下的整定参数,并分别使用,其情况为:第-一种在600℃及以下的检定点用的时间较短，每个点30分钟左右，大于600以上的检定点，检定用的时间逐渐增长，特别是1000℃、1100℃检定点,检定时间要用1小时左右，观察温度波动曲线,其一直在上、下波动，幅度达1℃左右，波动在0.1℃/min的时间只有2分钟左右，检测软件根据规程，当炉温小于0.2℃/min时要保持至少2分钟才开始检测，--炉热电偶一般为5支被检加-支标准，每支检测四次,每4秒钟--个检测点,从开始到结束近100秒钟。在这近100秒钟的时间里,炉温变化不大于0.2℃时才能检测下来，否则要继续保温。因此在炉温稳定性不好时要反复检测多次才有结果。第二种:在600C以下检测点，检定时间较长，在400℃点检测要用1小时左右，300℃点要超过1小时，在600℃及以上的检测点,到温后能较快地稳定下来，观察温度曲线,到温稳定后波动很小，自动检测一次或两次就成功。根据这两种情况,我们采用了取长补短的方法，将两种自整定参数结合在-起，组成一组新参数，在300℃、400℃、500℃检测点用第一种参数,600℃及以上点用第二种参数。我们现在-_直使用这组新的参数检定热电偶,检测-炉(四个温度点)均在2小时左右完成，检测时，炉温稳定。
3.3确保被检热电偶束的热端在检定炉的均匀温场中
　　被检热电偶束装炉后,其热端既要在检定炉轴向均匀温场中心，又要在径向R14mm均匀温场中,这就要求热电偶检定人员装炉时必须细致,要认真检查热电偶束热端在炉膛的情况，并应采取适当措施。
　　有些厂家生产的热电偶检定炉，其一端配有可前后滑动的，放置热电偶的“U"形支架。我们对支架进行测量得出，“U"形底部比炉口高15mm左右，若放置控温热电偶,将炉口垫平,正好在轴向中心。若放置被检热电偶東,热电偶束与炉子的中心线必然成一夹角,不易调整热端在均匀温场中的正确位置。若自己配用其他支架，每次应调整支架的高低、前后及左右的位置,封.堵炉口后,使热端全在均匀温场中,否则应进行调整。为装炉等方便和对热端的检查、调整、检定炉应放置在高为(700~800)mm的工作台上。
　　目前使用的热电偶装炉装置,我们认为考虑到了被检热电偶束与检定炉的轴向中心线重合,φ14mm的定位导管放置标准热电偶并支撑被检热电偶束。热电偶进炉后,定位导管有(60~80)mm的长度进人检定炉中,起着定位、导向作用,如图1所示。
 
　　热电偶装炉装置存在的不足是:一是当热电偶长度≤800mm时不易捆扎,捆扎被检热电偶时必须要两人配合;二是不能保持热电偶热端--直处于均匀温场中。我们用这种装置检测了几炉电极均为φ3.2mm热电偶，首先发现了前两个问题，后来我们又发现了第三个问题:原保护标准热电偶的石英管是直的,经几次检定后石英管变弯了。经测量石英管顶端偏离中心线7.5mm,从另一端观察检测结束后的热电偶束,其中2支热电偶的热端贴到炉膛下壁。这一事实说明,热电偶束装炉后进行升温检测，在温度不高的检测点时,热电偶热端处于均匀温场中，当检定点温度≥800℃以上时,在炉膛内,热电偶束在超出定位导管长度200mm多的部分，在重力作用下变弯,有的热端偏离出均匀温场，甚至碰到炉膛下壁。分析原因,是因为在高温下，热电极和石英管刚性下降,在重力作用下逐渐下垂,捆扎在中心的石英管也逐渐变形而弯曲。
　　我们使用的热电偶智能检测设备,配有热电偶装炉装置的检定炉放置于高750mm的木质工作台上。“定位导管"因捆扎热电偶不方便,也无其他作用，所以不.久就已拆除。在调整好支架高度并与检定炉轴向平行，紧固螺帽，不让其移动。支架的高度是:放上并固定被检热电偶束后,热电偶束中心(即标准热电偶)与检定炉轴向中心线重合,见图2。
 
　　JJG351-96《工作用廉金属热电偶》检定规程中，对检定炉的均匀温场有特别规定，要解决而以上一直未解决的问题是，如何保证热电偶热端从装炉升温前起到整个检测过程结束时止，-.直处于均匀温场中。以前已证明靠封堵炉口是解决不了的，经长时间的观察、分析，只有在热端垫上一个硬物，让其支撑热电偶束热端，并起到定位作用，这个硬物的大小要合适，高温下不会升华来污染热电极，不会影响热电偶的热电特性。在--次检定热电偶时。偶尔发现其电极的绝缘瓷珠为7mmx12mm的扁平瓷珠，长度有100mm。厚为7mm的瓷珠与我们要找的东西几乎完全-样，于是换下两根这样的瓷珠，它在后来的试验中取得成功。用这种瓷珠进行了几种试验。一是先将瓷珠放于均匀温场中，后将热电偶束热端放在上面,存在不便操作的问题。二次瓷珠和热电偶束一同进炉，操作起来较为麻烦。三是待热电偶束捆扎好后，再将瓷珠捆在距热端下方30mm左右地方，随热电偶同进炉，-步到位，这样热电偶束热端不再因重力作用而离开均匀温场。经过几炉检定，得出了一些经验。现在，我们检测热电偶前的捆扎、进炉的具体操作方法是:首先，捆好被检热电偶束;其次，根据偶東大小选择合适的瓷珠等，捆在距热端30mm左右一方;第三,热电偶束装炉时，将捆有瓷珠的-面放在下方，进入检定炉轴向温场中心;第四，如炉膛光线不好时，用手电照明，从检定炉的另-一头观察热电偶的热端在炉膛中的情况，四周距炉壁应基本一致，否则应进行调整，这样保证了热端全在均匀温场中。第五，用硅酸铝纤维封填，封堵两头炉口，接线、通电、升温进行智能检定。
　　如何选择合适的氧化铝瓷珠等物垫在热电偶束下方作为热端位置的支撑点，在此详细介绍一下。检定炉内径为φ40mm，即R20mm，而R14mm为均匀温场范围，炉膛内壁四周有6mm不属于均匀温场。如φ3.2mm的热电偶电极，焊接后的热端小球有φ5mm左右，绝缘瓷珠一般为(10x12)mm,5支被检加上标准，捆扎好后有φ30mm左右大小，只能选用厚为4mm的氧化铝瓷条捆在偶束下方。由于电极的绝缘瓷珠外面距热偶丝焊接小球有2mm左右，加上支撑垫物4mm,就可保证偶束热端在R14mm的均匀温场中。如果热电偶电极为φ2.5mm或更细，垫物就更好选取了，就更容易满足热端在径向R14mm的均匀温场中。找厚为4mm的瓷条较难找，可用φ6mm的单孔瓷珠或用损坏的φ6mm石英玻璃管，捆在两支热偶所形成的凹中，捆一根就可以了。检定电极为φ3.2mm的热电偶我们选用的是一根φ6mm的单孔瓷珠;检定电极为中2.5mm及以内的热电偶时，用的是(7x12)mm的扁平双孔瓷珠，见图3。
 
　　凡是认为对热电偶的检测结果有影响的方面，而我们又能想出办法进行改进的，均尽力做了。通过相关措施的实行,我们认为取得了一定效果。近-年来我们检测了多批新热电偶(新热电偶才具有可比性)，同-一批热电偶的检测数据误差不大。现在检定人员对检测结果做到了心中有数,不再有错判和误判的现象发生，提高了检测数据的正确性和检测结果的可靠性。