工业铂热电阻校准分析

摘要:根据质量管理体系要求,热电计量检测所报名参加了工业铂热电阻校准能力验证计划。本文分析了能力验证的实施流程，得出样品接收的方法、测量标准和配套设备的选择方法、校准过程中对误差影响因素的控制措施、结果报告的形式。获得了满意的评价结果,证明了测量数据是正确和可靠的,提高了主管部门和客户对实验室能力的认可度。
0引言
　　进行外部结果质量控制的一种有效方式是参加能力验证”。质量管理体系规定了实验室参加能力验证的领域和频次。实验室根据自身的需求,在.综合考虑了设备状况、技术方法、人员能力、风险等因素之后。实验室参照JJG229-2010《工业铂、铜热电阻》检定规程'”,采用比较法进行测量,测量铂电阻温度计在校准点0℃、100℃时的电阻值,计算温度修正值，同时计算校准点的测量结果扩展不确定度(k=2)。校准结果以电阻实测值给出,以“Ω”为单位，修约到0.001Ω,同时给出温度修正值及扩展不确定度,温度修正值及扩展不确定度修约至0.01℃。
1校准
1.1能力验证样品接收
　　本次能力验证提供的样品为1支Pt100四线制工业铂热电阻,是一支铠装铂热电阻(外保护套管为金属材料)。实验室收到样品后,对样品外观、感温元件是否出现断路或短路、温度计引线与金属外护管之间是否绝缘等方面进行了验收:关于样品外观，通过观察确认热电阻保护管无破损、无凹痕、无明显弯曲;关于感温元件是否出现断路或短路,用万用表量程为(0~200)Ω挡测量温度计室温下的电阻值为108.96Ω,表明感温元件没有出现断路或短路现象;关于温度计引线与金属外护管之间是否绝缘,用绝缘电阻表的一个接线端连接温度计引线,另一个接线端连接热电阻的金属外护管,测得绝缘电阻值大于100MΩ,表明温度计引线与金属.外护管之间没有短路。
1.2测量标准和配套设备的选择
　　二等标准铂电阻温度计，测量范围为(0~419.527)℃;低温恒温槽，测量范围为(-35~105)℃,U=0.01℃,k=2;恒温油槽,测量范围为(90~300)℃,达到平衡后水平、垂直温场温差小于0.01℃,温度波动为0.02℃/10min;电测设备为KEITHLEY7位半数字多用表,在(0~1)kΩ电阻测量档的分辨力为0.1mΩ。
1.3环境条件
　　环境温度:(15~35)℃,相对湿度:30%~80%。实验室除地磁场外，无影响数字多用表正常工作的外电磁场。
1.4校准过程控制
　　经过分析,影响测量结果准确性的因素主要包括二等标准铂电阻温度计的稳定性、电测设备的准确度和分辨力、电测设备测量电阻时的读数方式、恒温槽温场稳定性、插人深度等。明确了影响因素.之后,在校准过程中采取了针对性的措施，以保证测:量结果的正确可靠。
1.4.1确保二等铂电阻温度计的状态.
　　参加能力验证就表明二等标准铂电阻温度计将用于非常重要的测量門,实验室根据能力验证计划的时间安排,决定在来样之前对二等标准铂电阻温度计进行一次不定期的期间核查。核查其在水三相点温度(0.01℃)时的电阻值Rtp,经过10次测量取平均值得Rtp=24.8568Ω。二等标准铂电阻温度计溯源证书上的Rtp值为24.8565Ω,两者的差值换算成温度值为3mK,满足JJG160-2007《标准铂电阻温度计》中对稳定性的要求”，核查结论为符合,表明二等标准铂电阻温度计的计量特性持续满足规定的要求,可以在能力验证项目中作为主标准器使用。
　　标准铂电阻温度计是根据金属铂丝的电阻值随温度值变化的特性来实现温度测量的,在使用过程中应尽可能让铂丝感温元件处于无应力状态。在校准过程中，如果直接将标准铂电阻温度计插人恒温槽中使用,标准铂电阻温度计必定会因为搅拌叶的转动和恒温槽中介质的冲刷而产生振动,长时间的振动会使铂丝产生应力,导致铂丝变形并引起标准铂电阻温度计计量特性的变化;再者防冻液和二甲基硅油也容易污染温度计的外保护管,因此在校准过程中,先在恒温槽中固定好内径为φ8mm的玻璃管,再将标准铂电阻温度计插在玻璃管中使用。对于被检的样品,采取同样的措施。
1.4.2电测设备采用电流换向的读数方式.
　　实验室选用的数字多用表准确度等级为0.005级,分辨力为0.1mΩ,在准确度和分辨力方面满足要求,此时最大的影响因素就是附加热电势。为了削弱热电势的影响，在测量电阻时采取了电流换向的读数方式，取平均值作为测量结果。
1.4.3保证插入深度
　　在校准过程中，环境温度为22℃,而校准点为0℃和100℃,环境温度和校准温度之间的差距比较大。铂电阻温度计会与环境温度有热交换,铂电阻温度计插人的深度越浅,和环境温度产生的热交换能量就越多,造成在0℃时的电阻值偏大,在100℃时的电阻值偏小，影响测量结果的准确性。因此，在校准过程中,必须保证标准铂电阻温度计有足够的插人深度。通过咨询标准铂电阻温度计的制造商得知,在(-50~0)℃时,标准铂电阻温度计的插人深度应不小于150mm;在50℃以上,标准铂电阻温.度计的插人深度应不小于200mm。根据厂家的规定和低温恒温槽、恒温油槽的性能测试结果,实验室决定标准铂电阻温度计和被检工业铂热电阻的插人深度均为300mm。保证标准铂电阻温度计和被检铂热电阻在轴向的插人深度-致,在径向上处于同一横截面且距离最近。
2结果报告
　　在短时间内交替测量标准铂电阻和工业铂热电阻在0℃、100℃的电阻值,重复测量6次,分别取平均值为最终测量结果,计算出温度修正值,进行测量结果的不确定度评定。不确定度的评定流程为:建立测量模型、分析不确定度来源、评定标准不确.定度分量、计算合成标准不确定度、计算扩展不确定度、进行不确定度报告”。不确定度来源为:重复测量、恒温槽温场不均匀、恒温槽温场波动、电测设备、自热效应、标准铂电阻的复现性和周期稳定性。最终形成了结果报告表,详见表1。
 
3结果评价
　　评价方式是对参加实验室的结果,按照下式计算En。值:
 
式中:
x一实验室校准结果;
Ux一实验室校准结果的扩展不确定度;
x一指示值;
Ux一指示值的扩展不确定度。
　　评价原则为:|En|≤1表明结果“满意”，|En|>1表明结果“不满意”。能力验证结果通知单详见表2。
　　实验室获得了能力验证结果证书,评价结论为满意。
结语
　　本次能力验证结果为满意,表明技术能力符合质量管理体系要求，能力验证结果可作为管理部门评价实验室的依据,增强了客户对实验室的信心。通过能力验证,实验室总结了经验,涉及人员、设备、方法、环境等几个方面。在人员方面:要加强培训,熟知规程,规范操作;在设备方面:标准器和配套设备的准确度等级和分辨力要满足规程、规范的要求,必须按时溯源，按照管理体系要求按时进行稳定性、重复性检查和期间核查;在方法方面:开展计量检定时，应依据国家计量检定规程,没有国家计量检定规程的,使用部门]或地方计量检定规程,开展校准时,应依据国家校准规范,没有国家校准规范的,可参照相应的计量检定规程或公开发布的国际、地区或国家的标准或技术规范,所有的标准和技术规范必须是现行有效的版本,并加盖单位受控章;在环境方面:进行环境条件的监测和监控,使环境温度、湿度、磁场、气压等方面满足检定、校准工作的需要。